压铸镁合金的应变硬化行为仍存在争议，尤其是是否存在类似面心立方金属的非热硬化阶段。本研究研究了三种商业高压压铸镁合金--AE44(Mg-4AI-4RE-Mn)、 AM60 (Mg-6AI-Mn) 和AZ91 (Mg-9AI-1Zn-Mn)—在宽温区间(77-473K)和两种应变速率下的拉伸变形和应变硬化行为。通过分析真实的应力-应变曲线和归一化的应变硬化速率-应力关系，得以分离溶质含量在控制应变硬化中的作用，同时加工路径和微观结构尺度大致保持恒定。
AE44中，铝通过稀土添加剂大部分去除固溶体，表现出平滑、单调的Voce型硬化，且硬化速率随温度升高持续下降。这一行为表明，AE44中的塑性变形从屈服开始即被热激活，且不存在非热硬化阶段。相比之下，AM60和AZ91在中温下表现出明显偏离单调行为的现象，包括硬化曲线聚集、温度敏感性降低，以及AZ91中应变率的负敏感性。这些特征与铝(和锌)在固溶体中产生的溶质控制动态应变时效一致。提出了一个框架，其中溶质效应会在整个温度范围内改变位错储存与回收之间的平衡。含铝合金中表面不敏感的硬化表现被证明是多个热激活过程叠加的结果，而非真正的无热机制。结果阐明了压铸镁合金应变硬化的物理起源，并为构图建模和合金设计提供了一致的基础。
1. 引言
镁合金被用于轻质铸造应用，尤其是在汽车领域，高压压铸 (HPDC)仍是主要制造方式。镁部件的机械响应深受合金化学影响，结合压铸产品特有的细粒径、随机纹理和微观结构异质性。尽管进行了大量研究，关于镁合金应变硬化的解释仍未解决，关于“无热硬化”阶段的存在及其物理意义仍存在不确定性，类似于面心立方金属 (FCC)中观察到的。
在FCC材料中，非热硬化已牢固且与第二阶段变形相关，在此期间应变硬化速率对温度和应变速率基本不敏感。这种行为源于多个独立滑移系统和广泛的横滑，使位错储存主要由应变而非热激活过程控制。然而，镁具有六方密缠(HCP)晶体结构，低温下滑移系统可用性有限。塑性变形主要受基底滑移影响，棱柱滑移和双胞胎根据温度、晶粒大小和应力状态而起作用。与FCC材料不同，后者有五个独立的滑移系统且交叉滑移广泛，镁通过有限的晶体滑移系统变形，这些滑移系统激活高度依赖温度。因此，位错的倍增、恢复和应变硬化与热活化本质上密切相关。从机理角度看，FCC应变硬化概念直接应用于镁合金存在疑问。
在过去十年中，越来越多的研究强调滑移活动、溶质-位错相互作用以及温度依赖性回收在控制镁合金应变硬化中的复杂相互作用。原子论和实验研究表明，HCPMg中有限的滑移系统库存，加上溶质效应，可能导致硬化速率出现显著变化，这些变化并不对应真正的非热硬化阶段，而是反映由热激活机制竞争产生的新兴行为。
尽管如此，受FCC启发的硬化框架已被广泛应用于镁合金，并且已有报道指出表面上的非热硬化成分，最常见的是通过在有限测试条件下，通过弹性模量归一化的近乎恒定初始硬化速率推断出来。这种解释在接近室温的镁铝合金中尤为常见。然而，Mg-Al合金也因流动溶质原子(主要是铝和锌存在)之间的相互作用与位错而表现出动态应变老化(DSA)。该溶质控制过程引入了额外的热激活贡献，其大小取决于溶质扩散和位错运动的相对时间尺度。因此，DSA可以产生流应力的非单调温度依赖性、增强应变率敏感性以及应变硬化速率的非单调演化。与通常与移动位错与溶质大气连续相互作用相关的溶质阻力不同，DSA是在溶质扩散的特征时间与暂时停止位错的等待时间相当时产生，导致塑性变形过程中反复锁闭和解锁。这些不同热激活机制的共存使应变硬化的解释变得复杂，并表明此前归因于镁合金内在非热硬化状态的一些观察，可能源于在有限温度和应变速率窗口内作用的回收和溶质控制效应叠加。
近期对压铸镁合金AE44(Mg-4AI-4RE-Mn)的研究为固溶中低溶质含量的镁合金提供了明确的参考案例。AE44中的稀土添加剂对铝有强烈亲和力，降低镁基体中的铝浓度，从而最大限度地减少溶质相关的变形效应。对AE44在广泛温度和应变速率下的系统性研究表明，(1)强度和应变硬化速率随温度升高持续下降，(2)应变率敏感性在整个测试范围内保持正值，(3)应变硬化行为由沃切定律很好地描述，参数随温度和应变速率平滑变化。关键是，硬化速率曲线分析显示，初始硬化参数本身强烈依赖温度，因此得出结论:在所探索的变形范围内，AE44中不存在非热硬化阶段，塑性变形从屈服开始即被热激活。
虽然AE44代表了溶质稀薄的极限，但大多数商业压铸镁合金含有显著更高的铝含量。AZ91(Mg-9Al-1Zn-Mn)仍是最广泛使用的镁压铸合金之一，已知表现出明显的温度和应变速率相关变形行为，符合动态应变老化的特征。介于这两端之间是AM60(Mg-6AI-Mn)，其铝含量明显低于AZ91，但高于AE44，因此预计表现出中间行为。共同研究AE44、AM60和AZ91，提供了一种受控的方法，可以在保持加工路径、晶粒尺寸和测试方法大致不变的情况下，分离溶质含量对应变硬化的影响。鉴于近期对稀土和溶质改性镁合金的研究，这些研究显示组织调控和溶质分配显著影响变形机制和应变硬化行为，适用于温度和应变速率。
这种比较方法的另一个优点是可以直接考察应变硬化速率的演变。硬化速率-应力图比单纯的应力-应变曲线更为灵敏地探测变形机制，特别是在区分位错储存、动态恢复和溶质控制效应方面。通过分析AE44、AM60和AZ91在温度和应变速率空间的硬化速率曲线，可以评估简单Voce行为的偏差是否系统性地与溶质含量相关，以及表面上的温度不敏感硬化是否归因于真正的非热机制，还是溶质辅助过程。
因此，本研究旨在比较压铸AE44、AM60和AZ91在广泛温度和应变速率下的拉伸变形和应变硬化行为。具体目标是将AE44确立为主要表现出热活化硬化行为的基线合金，并将其与AM60和AZ91相比，后者溶质效应预期更显著，并评估三种合金的硬化行为是否能在统一框架内描述，差异源于溶质控制的动态应变老化的存在。通过这一方法，本研究旨在阐明镁合金中表观非热硬化的物理起源，并为压铸镁系统的本构建模和合金设计提供更一致的基础。
2.实验方法
本研究采用的实验程序大量借鉴了两项先前发表的研究。拉伸测试方法、温度和应变速率控制、数据减量程序以及应变硬化分析均在对压铸镁合金AE44的详细研究中得到确立和验证。本研究所有合金的化学组成和微观结构均已在一项关于基于Mg-Al的压铸合金动态应变老化(DSA)综合研究中确定并报告。为避免不必要的重复，下面提供了相对简明的总结，更多实验细节见引用文献。
2.1.材料与合金组成
商业高压压铸镁合金AE44(Mg-4AI-4RE-Mn)、AM60 (Mg-6Al-Mn)和AZ91(Mg-9Al-1Zn-Mn)进行了研究。
化学组成(wt%)由感应耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定，见表1。
所有合金均采用冷室高压压铸，铸成按尺寸铸造的圆柱形狗骨拉伸样品。样
品长100毫米，平行截面36毫米，轨径5.6毫米。
本研究中测试的样品与其他地方使用的样本来自同一批。
2.2. 微观结构表征与溶质定量
微观结构表征采用扫描电子显微镜（SEM）以背散射电子模式进行。样品采用标准的金相研磨和抛光工艺制备，最终使用0.06微米胶体硅完成。利用能量色散X射线光谱（EDX）测量了α-Mg基体中的铝浓度。在α-Mg阶段对树突细胞进行了线扫描。每种合金至少分析了三个独立区域。每个区域采集至少150个测量点，点间距为0.1微米。这些测量的目的是量化α-Mg基质中固溶体中残留的铝。
2.3. 机械测试
单轴拉伸测试使用螺杆驱动的Instron试验机，在两种标称应变速率下进行，分别是2.4×10⁻³ s⁻¹和2.4×10⁻⁴ s⁻¹，分别对应十字头伸缩速率5毫米/分钟和0.5毫米/分钟。这三种合金（AE44、AM60和AZ91）均在77–473K的温度范围内进行了测试。通过安装在Instron框架内的电阻炉实现高温（高于环境温度）。在测试前，样品在温度下保持平衡。
温度低于环境温度，采用了定制设计的低温握把和液体容器组件，遵循前述程序。一个圆柱形杯子由直径60毫米的铝合金棒加工而成，作为低温液体储液槽。杯底铣凿了一个M12螺纹盲孔，用于连接带螺纹拉伸试样。第二个对向的M12螺纹盲孔从杯底加工，连接到直径20毫米的304不锈钢装载杆。使用对向盲孔消除了低温流体通过螺纹连接泄漏的可能性。低温测试装置如图1所示。
图1 低温测试装置。测试过程中，杯子被注入低温液体覆盖拉伸样品，并用陶瓷纤维毯包裹杯子以提供绝缘。测试过程中，杯子被注入低温液体，以完全浸入样品的量表部分。在接近77K的温度下，使用液氮。在中级亚环境温度下，采用乙醇和干冰的混合物。耐火陶瓷纤维毯包裹着杯子组件，以减少外部热量输入并保持测试期间的温度稳定。
由于低温和高温装置的复杂性，使用夹式伸长计并不实用。因此，通过图2所示的实验验证的顺应性修正模型，从十字头位移中确定了拉伸应变。校准测试最初在常温下进行，连接伸长计，且低温杯倒置。假设所有轨距长度外的变形保持弹性，建立了应变-十字头位移关系。该模型随后被用来将十字头位移转换为所有温度条件下的真实拉伸应变。所有合金均采用相同的校准程序。
图2 比较AE44室温拉伸曲线，基于接触伸长计，并由交叉头位移计算。
2.4. 数据分析与应变硬化评估
工程应力-应变数据被转换为假设在颈缩开始前均变形的真实应力-应变曲线。应变硬化速率通过与AE44研究相同的平滑和拟合程序，对真实应力-应变数据进行数值微分计算。利用Voce类型关系分析了硬化速率随应力变化，从而直接比较不同合金、温度和应变速率的硬化行为。
除了应力-应变曲线外，还获得了硬化速率-应力图，因为它们提高了对变形机制变化的敏感度，并能更清晰区分位错储存、动态恢复和溶质控制效应。该分析框架为评估AE44–AM60–AZ91合金系列中表面非热硬化行为的存在或缺失奠定了基础。
3.结果
3.1. 微观结构与组成扫描
使用FactSage热力学软件结合FTlite数据库，评估了预期的固溶体元素和金属间相水平。对于每种合金，计算了一个温度组成切片，采用固定比例保持两种最重要的合金元素，与表1中的分析结果一致。在AE44中，铈和镧的行为非常相似，因此评估Mg-Al-Ce系统，铈作为AE44中稀土的代理。如图3（a）所示，Al的形成11关于3相限制铝和铈的最大溶解度各为0.4 wt%。
图3 通过（a）Mg-Al-Ce、（b）Mg-Al-Mn 和 （c） Mg-Al-Zn 系统，使用FactSage软件和FT-lite数据库计算的三元切片。合金元素的组成比被选为代表AE44（a）、AM60（b）和AZ91（c）的代表性。如图3（b）所示，AM60合金理论上可达到最大铝溶解度11.6 wt%，前提是如分离等条件允许局部浓度高于平均值。锰的溶解度因锰的形成而在溶液中的最大溶解度限制为0.1 wt%。5阿尔8金属间相。锌的存在导致最大铝溶解度略微降低至10.2 wt%，如图3（c）所示，但仍高于平均成分。锌的最大溶解度超过6瓦特%，远高于AZ91的水平。
铝、铈和镧元素在AE44中以及所有合金中的锰的固溶液水平因金属间相Al的沉淀而限制在较低水平11关于3以及明尼苏达州5阿尔8.在AM60和AZ91中，过量的铝最终形成Mg17阿尔12但该反应发生在高于合金平均组成的水平，使得合金组成对固溶体含量的决定性更为重要。锌最终会沉淀为镁32（Al，Zn）49但这一比例远高于AZ91。
图4展示了AE44、AM60和AZ91的代表性背散射电子显微照片和EDX线谱。线谱剖面显示α-Mg基体中铝浓度的明显差异。AE44扫描了四个区域，AM60和AZ91各扫描了三个区域。图4 AE44（a）、AM60（b）和AZ91（c）中α-Mg基质的背散射电子图像和EDX线谱。（d）由EDX确定的SEM显微图中所示区域的铝浓度（wt%）。从树突细胞中心向边界方向，铝浓度逐渐增加。
合并线扫描的直方图和统计数据见图5。每个元素的均值、标准差、中位数和模数均显示，通常低于分析成分，因为扫描仅覆盖树突状区域，而未覆盖金属间相集中的树突间共晶区。铝材的用量从AE44到AM60再到AZ91明显增加。AE44扫描中的铝浓度平均高于相图预测。这可能是因为分析体积内存在的金属间相过小无法分辨，或者从侧面或地下影响分析体积。
图5 直方图显示了多条线扫描EDX成分测量在（a）AE44、（b）AM60和（c）AZ91镁含量高区域的分布。在所有合金中，铝浓度向树突细胞边界增加，这与非平衡凝固过程中的微偏离现象一致。然而，AE44在基体中保留的铝含量明显低于AM60和AZ91。这些测量显示了合金系列中基质溶质水平的系统性上升。
在拉伸测试前，使用FEI Nova NanoSEM在加速电压为20 kV、步长为0.5微米的情况下收集了电子反向散射（EBSD）数据。每个样品被扫描三次，涵盖超过500格令，以确保统计可靠性，如图6所示。这些微观结构被证实为无孪晶，具有均匀的晶粒尺寸分布，平均晶粒尺寸约为8微米，具有铸造材料特有的随机晶体学纹理。
图6 EBSD图显示微观结构无孪晶，晶粒尺寸均匀，平均晶粒尺寸约为8微米。
3.2. 真实的应激-应变行为
代表性真实应力-真实应变曲线，针对压铸合金AE44、AM60和AZ91，在77–473 K温度范围内测试，名义应变率为2.4 × 10⁻³ s⁻¹（实线）和2.4 × 10⁻⁴ s⁻¹（虚线），如图7（a–c）所示。对于所有合金，流动应力随着温度升高和应变速率降低而系统性地减少，这与热激活塑性流动一致。然而，应力-应变曲线的间距和曲率均与合金化学关系显著不同。
图7 （a）AE44、（b）AM60和（c）AZ91的拉伸曲线，以及（d）AE44、（e）AM60和（f）AZ91在两种应变速率和多温度下的硬化速率曲线。（e）和（f）中的箭头突出显示AM60和AZ91的异常硬化，即硬化速率不再随温度下降，而AZ91在室温（295 K）下反而加快。
对于AE44（图7a），应力-应变响应随温度平滑且单调地演变。初始流应力和随后的应变硬化速率随着温度升高逐渐降低。曲线在整个温度范围内保持良好分离，没有异常行为或曲率的突然变化。在所有温度下，更高的应变率在整个应变范围内产生更高的流应力，表明应变率敏感性为正。曲线的整体形状在77 K到473 K之间质上相似，表明主导变形机制是连续演变的，而非离散地随温度变化。
AM60（图7b）在最低和最高温度下表现出大致相似的趋势，但在中温时会出现显著偏差。特别地，200 K到373K之间的曲线间距比单调温度依赖性预期的要紧密。在此温度范围内，初始应变硬化速率相似，且不同温度下曲线间距减少。尽管更高的应变率通常导致更高的流应力，但应变率的依赖性比AE44弱，尤其是在中温下。
AZ91（图7c）显示出最明显的单调行为偏差。150 K至373 K之间的应力-应变曲线紧密聚集且几乎平行，表明该温度区间内流应力和应变硬化速率变化较小。在295 K时，两种应变速率的曲线显示变形范围部分区域内的负应变率敏感性，这是动态应变老化的特征特征。在较高温度（≥423 K）动应力迅速下降，曲线表现出应变硬化减少，反映高温流动中热激活的恢复过程。
3.3. 应变硬化速率随应力的函数
为了更灵敏地评估变形行为，应变硬化速率Θ = dσ/dε基于真实应力-应变数据计算，并由相应温度下的剪切模量μ归一化。归一化硬化速率Θ/μ绘制为应力与证明应力（σ− σ的函数y）对图7（d–f）中三种合金的全部。
对于AE44（图7d），Θ/μ在温度和应变速率范围内应力增加时近似线性下降。这种行为与Voce型硬化一致，在这种硬化过程中，位错储存和动态恢复在塑性变形过程中几乎保持平衡。硬化曲线随温度均匀排列，斜率和截距随着温度升高平滑变化。未观察到应力作用下Θ/μ的停滞或增加，进一步支持AE44在整个测试基体中以稳定连续的方式变形的结论。
相比之下，AM60（图7e）在中温下表现出明显不同的硬化行为。低温（77–200 K）和高温（≥423 K）曲线遵循更传统的单调 Θ/μ 下降，而约 200 K 到 333 K 之间的曲线则成簇，显示 Θ/μ 几乎保持恒定甚至随着应力增加而增加的区域。这种行为与简单的Voce硬化不符，表明在变形过程中位错储存或钉扎的暂时增强。该温度范围内曲线间距的减少反映了相应应力-应变曲线中观察到的聚类现象。
AZ91（图7f）显示出与单调硬化行为最明显的偏差。在中温（150–373 K）下，Θ/μ曲线聚集在一起，并表现出较弱的应力依赖区域。这些特征与应力-应变曲线间距较近的温度范围一致，且在295 K处观察到负应变率敏感性。在最高温度下，Θ/μ随应力迅速下降，反映出动态恢复过程日益主导。
AM60和AZ91中观察到的中温行为（295–373 K）表现出与DSA常见的若干特征。这些包括：（i） Θ/μ曲线在有限温度区间内的聚类，（ii）硬化速率温度敏感性降低，以及（iii）AZ91 在295 K时对负应变率敏感性。这些特征被广泛认为是DSA的特征，当流动溶质原子的特有扩散时间与位错停止的等待时间相当时，允许在塑性变形过程中反复锁定和解锁。
这种行为不同于经典溶质阻力，后者涉及移动位错与溶质大气的持续相互作用，而不是反复钉住和释放障碍物。尽管在当前测试条件下未观察到明显的锯齿流，但以往研究表明，即使可见锯齿消失后，负应变率敏感性和DSA增强可能仍然存在，表明锯齿流并非识别DSA的前提条件。总体而言，硬化速率分析放大了应力-应变曲线中仅较细微的差异。AE44在整个温度范围内表现出平滑的Voce式硬化，而AM60和AZ91则表现出集中硬化反应和非单调的Θ/μ行为，这与这些合金中动态应变老化效应的开始相符。
4. 分析、解释与建模
4.1. AE44作为基线硬化响应
如第3节及之前工作所示，AE44的应变硬化行为随温度和应变速率平滑演变。硬化速率Θ/μ随着应力增加在宽变形范围内近乎线性减少，表明为Voce型硬化，且曲率无突变。应力-应变曲线和硬化速率图都表明，初始硬化响应并非随温度或应变速率保持不变。
在研究的温度范围（77–473 K）和应变速率范围（2.4 × 10⁻⁴–2.4 × 10⁻³ s⁻¹）内，这种行为无法证明AE44存在真正的非热硬化阶段。相反，塑性变形由热激活位错储存和屈服开始后的恢复所控制，这与基于位错的应变硬化描述在主动恢复状态下相符。硬化速率因此可写为：
其中初始硬化参数 Θ0/μ和饱和应力σv/μ随温度和应变速率持续变化。在所探索的条件下，无需额外的内部变量来描述AE44。
4.2. AM60、AZ91及溶质控制硬化项的引入
AM60和AZ91的表现与AE44有显著不同。图8显示了在真实应力增量（σ−σ下，标准化应变硬化速率Θ/μ的温度依赖性y）在每种合金和测试条件下，比0.2%的耐受力高出60 MPa。通过比较固定应力偏移相对于屈服的硬化速率，分析探测塑性流动期间应变硬化响应，避免与弹性-塑性转变或合金间证明应力差异相关的伪影。对于AE44，Θ/μ在两种应变速率下温度升高时单调下降。两条曲线间距较近，较低应变速率持续降低硬化速率，表明动态回收即使在相对较低温度下仍然有效。在这种溶质贫合金中，铝主要通过稀土添加剂从固溶体中去除，塑性变形主要由位错储存与热激活回收平衡控制。低应变速率下Θ/μ的降低反映了爬升和湮灭等恢复过程可用的时间增加，证实AE44在研究温度范围内表现出恢复控制硬化，且在塑性流动期间无温度敏感或非热硬化状态。
图8 在60 MPa超过0.2%证明应力时，应变硬化率除以弹性模量，绘制了AE44、AM60和AZ91两种应变率下的温度函数。符号显示实验结果，线条则是模型。面板（a）仅显示温度和应变速率的Voce模型，（b）加入溶质修正回收的贡献，面板（c）引入动态应变老化贡献。
相比之下，AM60和AZ91表现出明显不同的反应，可以用不同的溶质调控状态来解释。在低温（<150 K）下，尽管恢复率被大幅抑制，但两种合金的硬化速率均低于AE44。由于比较是在当量以上应力恒定下进行的，这种行为不能归因于屈服应力的差异。相反，它表明溶质-位错相互作用降低了塑性变形过程中位错储存的效率。在这些温度下，长程溶质扩散可忽略不计，因此动态应变老化和经典溶质阻力预计不会有显著贡献。近期对镁和镁-稀土合金的实验研究报告了类似效应，这些实验中，位错周围的溶质大气即使在低温下也会改变储存和回收的平衡，导致应变硬化速率相较于溶质稀合金降低。重要的是，在该低温区间，较低的应变速率使AM60和AZ91硬化速率更高，这与AE44中观察到的行为相反。这一反演表明，尽管缺乏显著的长程溶质扩散，静止的溶质-位错相互作用在较低应变速率下的影响会增强。
在中间温度（约150–300 K）时，行为转变为DSA。在该温度范围内，AM60和AZ91的Θ/μ达到一个平台并保持恒定。这种非单调行为是DSA的特征，溶质原子的特征扩散时间与位错等待时间相当。这使得溶质原子能够反复扩散到暂时停止的位错，从而实现动态钉扎和解钉事件。在此状态下，位错的反复锁定和解锁改变了位错储存与恢复之间的平衡，产生观测到的Θ/μ平台。AZ91中更强的效应与其固溶体中铝含量较高相符，而最小值的应变率敏感性反映了该过程的动力学特性。最新研究表明，镁合金中的DSA区可以被溶质含量、温度和应变速率扩展和修饰。这些结果进一步证实了AM60和AZ91中介于中温硬化行为源于溶质控制的动力学竞争，而非离散切换至非热硬化机制的解释。
在更高温度（约300 K）时，系统进入溶质阻力主导的恢复状态，溶质扩散足够快，DSA不再活跃。然而，溶质原子仍与位错相互作用，更重要的是，与热激活的恢复过程相互作用。在此模式下，溶质阻力减缓位错攀升和湮灭，降低动态恢复效率，并允许在给定应力增量下保留更高的位错密度。因此，趋势再次发生变化：AM60和AZ91的Θ/μ值随温度下降，但水平高于AE44。AE44缺乏显著溶质，恢复效率更高，因此随着温度升高，硬化速率持续下降。高温硬化增强的强度随铝含量成比例，AZ91中最大，AM60中介于中。
综合来看，图8表明溶质原子对应变硬化速率的影响远超传统动态应变老化窗口。AE44的单调、回收控制行为与AM60和AZ91的溶质修饰硬化反应形成鲜明对比，后者表现为从中温扩散辅助DSA到高温回收控制溶质阻力的两种状态。AE44与AM60和AZ91合金之间观察到的相反应变速率依赖性，为溶质稀释和富溶质压铸镁合金之间的关键机制区分提供了关键，并支持基于位错的统一框架，其中溶质效应改变了位错储存与回收之间的平衡。
作者指出，本解释基于温度区间77–473 K的拉伸变形，以及应变率2.4×10⁻⁴–2.4 ×10⁻³ s⁻¹。在此实验窗口内，簇状应变硬化曲线、温度敏感性降低、负应变率敏感性（AZ91）及其对基体铝浓度的系统依赖，提供了多种独立的机械指示剂，这些指标与文献中显示的Mg–Al合金中DSA一致。然而，所提机制更多是从宏观机械响应推断的，而非直接微观结构观察溶质大气或钉住位错。因此，对在中温范围内变形的标本进行透视显微镜（TEM）可以提供宝贵的补充证据，但这超出了本研究的范围。
还应注意，这三种商业压铸合金不仅在铝含量上有所不同，还在次级合金添加剂上有所不同。AE44中的RE元素优先与Al结合，形成热稳定的Al–RE金属间化合物，从而显著减少α-Mg基体固溶中残留的Al。AZ91中的锌也可能参与溶质-位错相互作用，因此对观察到的硬化行为有贡献，而锰主要存在于稳定的金属间颗粒中，对基质溶质浓度贡献较小。因此，本分析不假设Al是唯一影响变形的合金元素。相反，α-Mg基体中的铝浓度被视为主要组成变量，因为它在合金系列中系统性变化，预计在当前实验条件下将主导溶质控制的硬化反应。因此，锌及其他合金元素的可能贡献被视为次级效应，在本研究中未明确区分。
4.3. 模型延伸超出声硬化
式（1）中给出的Voce硬化可加项以考虑AM60和AZ91中高溶质动态应变老化的影响，如图8所示。
其中Cs是固溶中的溶质浓度，Tp是溶质效应最强的温度，ΔT定义温度窗口的宽度，n>0则反映较低应变率下的增强效应。类似的窗性温度依赖性被广泛用于描述溶质控制的变形现象。现代关于动态应变老化和温度依赖硬化的本构性描述明确包含了依赖溶质的动力学项，捕捉应变硬化速率随温度和应变速率的非单调演变。这些当代框架为这里所用的扩展现象学表征提供了支持。
该形式满足数据施加的关键约束。对于AE44，Cs≈ 0，给出 ΘDSA/µ ≈ 0.对于AM60和AZ91 ΘDSA/μ在有限的温度范围内是非零的。高斯温度依赖性导致Θ的衰减DSA/μ温度上升时Tp与DSA活跃的有限温度窗口一致。当将该递减项从原始的Voce项中扣除（该项也随温度下降）时，结果是在有限温度范围内形成表观硬化平台。这种表面上的温度不敏感行为源于多个热激活过程的抵消，而非真正的无热硬化机制。
在温度超过300 K时，AM60和AZ91的硬化速率超过AE44，这与溶质控制的高温下动态恢复抑制相符。
通过改变饱和应力，这一效应可以纳入Voce硬化框架中：
其中附加项φ(𝐶𝑠,𝑇,.ε)表示溶质回收延迟，增加有效饱和应力，从而提高高温下的硬化水平。结合近期对镁合金的实验和建模研究，当前结果进一步强化了这样一种观点：镁的应变硬化是由多个热激活过程所控制的，这些过程的表观平衡可能在受限条件下模仿对温度不敏感的行为。因此，这种行为应被视为涌现而非内在现象，尤其是在含溶质的压铸合金中[9,28]。
4.4. 模型对数据的应用
方程（4）的适用性通过拟合实验应变硬化数据确定。拟合过程分多个阶段进行，以区分基线温度依赖性与溶质相关的其他影响。
4.4.1. 基线温度函数的确定
归一化后的Voce参数θ的值0/μ和σv/μ首次在AE44合金的温度和应变速率下获得。这些数值随后绘制为每种应变速率的温度函数，如图9所示。
图9 通过实验确定了AE44在多种温度和应变速率下的Voce硬化参数。对于fcc金属，这些量在按剪切模量μ归一化后近似恒定。然而，在hcp Mg中，低温下可用的滑移系统数量有限，额外的变形模式（尤其是棱柱滑移和金字塔滑移）会在热中被激活。因此，两者均为0/μ和σv/μ预计会随着温度和应变速率的变化，通过热激活的行为而变化。
因此，假设这些量的温度和应变速率依赖性有经验表达式：
拟合AE44数据所得的初始参数估计为：
4.4.2. 模型扩展以纳入溶质效应
如第4.3节所述，Voce表述（方程（1））被扩展为包含与溶质相关的贡献。研究考虑了两种不同的机制：由溶质原子引起的恢复抑制，以及由热激活的溶质-位错相互作用引起的动态应变老化（DSA）。
恢复抑制和DSA预计都能在有限温度范围内工作，最大值接近特征温度。因此，这些效应用方程（3）中描述的高斯函数表示。方程（3）的形式被重新排列，将参考应变率纳入前导常数，具体如下：
回收抑制项提高了高温区间预测的应变硬化速率，而DSA贡献则降低低温下的应变硬化。这两个术语都随 C 表示的固溶体元素数量而变化s每种合金的术语。The Cs每种合金的项在回收抑制和DSA方程中均相同，而k的相对值1以及 k2常数表示这些贡献的不同影响。为了简化，k1设置为1，使k离开2以表示DSA效应的相对强度。C的物理含义s具体条款将在下文详细讨论。T字体p以及Tp,DSA项表示恢复抑制和DSA影响最大范围的温度，而ΔT项表示效果延伸的温度范围。
4.4.3. 合金间的同时拟合
溶质贡献同时拟合到AE44、AM60和AZ91的数据中。拟合过程利用应力水平σ−σ优化了扩展模型中的所有参数y= 60兆帕。引入恢复抑制项会修改θ的基线曲线0/μ和σv/μ，产生依赖合金的行为。物理上，这反映了合金中不同的溶质含量，影响位错回收过程。DSA项引入了低温下应变硬化的减少，这与实验观察到的行为一致。
4.4.4. 最终拟合参数
θ 的最终拟合参数0/μ和σv/μ温度依赖关系如下：
描述恢复抑制的参数包括：
描述DSA贡献的参数如下：
该模型重现了三种合金间应变硬化行为的温度依赖性，捕捉了基线热激活滑移行为，以及额外的溶质控制回收和动态应变老化效应。包括AE44在内的三种合金都表现出一定的溶质效应，这一点可从非零C中看出s表明纯Voce模型是不够的。
图8展示了拟合模型相对于实验确定的硬化速率。图8（c）显示了最终拟合方程及拟合参数值。图8（a， b）显示模型各部分的贡献。图8（a）仅显示了温度依赖的Voce拟合，且无任何溶质效应。图8（b）包含了回收抑制贡献，使曲线相对于仅Voce图上升，偏移最大集中在237 K，且移位随溶质水平成正比。图8（c）中还加入了动态应变老化溶质效应，在以141 K为中心温度时曲线向下移动。恢复抑制贡献在高于DSA贡献的温度下达到峰值。随着恢复作用在高温下的作用增加，这种情况是预期中的。
应变速率效应在多个位置被包含，参数m、n、p和q分别表示应变率贡献的大小。参数m和p趋近于零，应变率效应仅限于动态应变、老化和σv/μ条款。
模型导出的溶质参数之间的关系，Cs，实验测定的基质溶质浓度见图10。该Cs从模型获得的数值绘制在X轴上，而对应的EDX确定的平均矩阵浓度则在纵轴上仅用Al（蓝色圆圈）和Al + Zn（绿色方块）绘制。还显示了相图中AE44固溶体中最大平衡的Al浓度（红色三角形）。尽管EDX测量存在较大的散布，但模型导出的Cs在实验不确定性内，这些值与测得的基质溶质浓度高度相关。对于AZ91，仅考虑铝浓度时相关性略强，而铝和锌结合时则稍强，表明铝是溶质控制硬化反应的主要贡献者。对于AE44，平衡相图预测与拟合的更为准确。Cs值大于测量的EDX平均值。这与EDX准确定量AE44中极低基体铝浓度的难度相符，因为该相互作用体积可能部分采样细小的铝-再阻能金属间颗粒，导致基质溶质浓度系统性高估。虚线蓝线代表与EDX导出的Al浓度的最佳线性拟合，灰虚线则展示了当使用相图预测的平衡Al溶解度时，AE44得到的更好对应关系。
图10 模型拟合所得溶质相关参数的比较（Cs，x轴）到EDX，并通过平衡确定的溶质（y轴）。
模型能够仅通过改变组成项来拟合所有合金在温度和多应变速率下，这支持了该方法的有效性。
5. 结论
压铸AE44、AM60和AZ91的拉伸变形和应变硬化行为表明，固溶体中的溶质含量在控制镁合金应变硬化中起着核心作用。AE44中，铝通过稀土添加剂大部分从固溶体中去除，在整个温度和应变速率范围内表现出平滑的Voce型硬化，且应变硬化速率随温度升高单调下降。这一行为表明，在研究的温度范围（77–473 K）和应变速率范围（2.4 × 10⁻⁴–2.4 × 10⁻³ s⁻¹）内，AE44中的塑性变形从屈服开始即被热激活，且未观察到无热硬化阶段的证据。相比之下，AM60和AZ91表现出系统性偏离单调硬化行为，包括在中温下应力-应变曲线和硬化速率曲线聚集，应变率敏感性降低或倒置，以及高温下硬化增强。这些特征与铝（以及AZ91中的锌）在固溶体中产生的温度依赖溶质-位错相互作用一致。本构模型表明，观察到的与Voce硬化的偏差源于动态应变老化和恢复抑制的综合效应，表明AM60和AZ91中观察到的表面不敏感硬化是多个热激活过程相互作用的结果，而非固有的非热硬化机制。一个统一的位错基础框架将Voce硬化扩展到包含溶质控制术语，为三种合金的行为提供了一致的解释，并为压铸镁系统中的本构建模和合金设计提供了更为物理基础的基础。
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