01、论文概述

镁合金是最轻的金属结构材料，因此实现镁合金广泛的工业化应用可以有效的达到节能减排的目的。然而，低强度以及较差的成形性能限制了镁合金的广泛应用。镁合金的低强度与其基面滑移及拉伸孪晶两种变形机制的低临界剪切应力密切相关。各国学者开展了大量的研究试图实现镁合金强化。时效硬化是合金强化的一种有效途径，但是其在镁合金中的强化效果并不是很理想。由于稀土原子在镁合金中具有较大的原子尺寸错配度且与镁原子具有较强的结合力，因此可以实现镁合金更高水平的固溶强化效果。此外，高温时稀土原子在镁合金中具有较高的固溶度，而随着温度降低其固溶度显著降低，从而使得稀土镁合金往往具有更显著的时效硬化能力。然而相对于时效硬化铝合金，稀土镁合金时效硬化能力仍然差强人意。深入理解镁合金中析出相与各个变形机制之间的相互作用可以为高性能镁合金制备提供理论指导。

最近，哈尔滨工业大学徐文臣教授、单德彬教授课题组联合西班牙马德里先进材料研究所Maria Teresa Pérez-Prado等人利用微尺度力学实验方法研究了Mg-Gd-Y-Zr合金中析出相与基面位错和拉伸孪晶的交互作用。研究结果表明，基面滑移取向单晶在压缩过程中，由于基面位错剪切析出相形成剪切带而发生流动失稳与软化现象。垂直于单晶c-轴压缩时，固溶单晶屈服是由于激活柱面滑移引起的。时效之后，由于发生了孪晶形核应力软化，其屈服是由拉伸孪晶主导的。沿单晶c-轴压缩时，则为时效硬化现象。

图1为Mg-5Gd-2Y-0.3Zr (wt.%)合金时效前后的透射电子显微组织。图1a表明均匀化合金为过饱和固溶体，在合金组织中没有任何析出相。合金在200 ℃时效80 h后析出了大量的细小且弥散的第二相，其宽度（w）约为16 nm，厚度（t）约为17 nm，长度（l）约为55.5 nm，如图1b-c所示。对应的选区电子衍射结果表明该析出相为β'相 （Mg7RE）。根据等式（1）：

析出相体积分数Vf可以估算为3.1%。其中n/A为析出相的数量密度，其值为2.075×1015 m-2；h为透射试样厚度，约为100 nm。

图1 (a) 均匀化Mg-5Gd-2Y-0.3Zr合金TEM明场像

(b)和(c)为Mg-5Gd-2Y-0.3Zr合金在200 ℃时效80 h后的HADDF像

本文首先研究了软基面取向单晶时效硬化行为，实验结果如图2所示。该取向单晶c-轴与压缩方向夹角α约为37°。如图2a-b所示，压缩后无论是均匀化单晶还是时效单晶，其滑移迹线均平行于晶体基面，说明单晶压缩过程中激活了基面滑移系。均匀化单晶压缩表面出现了大量的基面滑移迹线，分布在宽度约为1μm的变形区域内。而时效单晶压缩后表面仅出现了四个滑移迹线，且滑移台阶更为清晰平整。对比均匀化单晶与时效单晶压缩工程应力-应变曲线（如图2c-d所示）可以发现，时效析出对单晶整体强度水平影响并不明显，但是其对单晶流动稳定性却有显著的影响。均匀化单晶压缩应力-应变曲线存在大量瞬时应力降低-再恢复现象，对应于单晶表面连续形成滑移迹线。单晶屈服应力约为72 MPa，因此基面滑移系CRSS约为33 MPa。时效单晶压缩过程中，瞬时应力降低-再恢复现象明显减少，且流动曲线出现较宽的应力振荡，说明发生了明显的流动失稳。

为了揭示析出相对软基面滑移系的影响，我们对压缩后的时效单晶提取了透射样进行了进一步观察，实验结果如图3所示。时效单晶压缩后，其内部形成了非常窄的剪切带，宽度约为30-40 nm，如图3a所示。在剪切带内析出相似乎发生了回溶。而在剪切带附近析出相明显被基面位错剪切形成剪切台阶，如图3b-c所示。该结果说明在软基面取向单晶压缩过程中，基面位错可以剪切β'相，诱导滑移路径软化，从而形成剪切带以及出现时效软化现象。

图2 软基面取向（α~37°）单晶压缩后表面二次电子图像以及对应的压缩工程应力-应变曲线：

(a)和(b) 分别为均匀化与时效单晶表面二次电子图像

(c)和(d)分别为均匀化与时效单晶压缩工程应力-应变曲线

图3 压缩应变15%的软基面取向时效单晶横TEM组织：

(a) TEM明场相，(b)和(c)剪切附近高分辨STEM相。晶带轴Z=[11-20]

其次，本文研究了垂直于晶体c轴压缩时单晶的变形行为，实验结果如图4所示。该研究中单晶c轴与压缩轴夹角α~85-88°，拉伸孪晶与柱面滑移系均具有较大施密特因子（SFtwin>0.43, SFprism>0.48）。图4a和b分别为6%和15%压缩应变后的均匀化单晶表面二次电子图像。如图4a所示，压缩应变6%时，单晶表面仅仅出现了柱面滑移迹线，并没出现拉伸孪晶迹线。对应的透射组织也进一步证实拉伸孪晶在变形过程中没有被激活。当均匀化单晶压缩应变达到15%时，单晶微柱发生了扭曲，如图4b所示。相应的TKD结果表明扭折区发生了晶格旋转，进而激活了该区域基面滑移系。此外，通过TKD结果我们还可以发现，应变15%时，均匀化单晶中激活了一个较小的拉伸孪晶，但是孪晶扩展受到了抑制。通过分析压缩应变为15%的时效单晶表面（如图4c）我们可以发现单晶变形过程中激活了(0-112)[01-11]拉伸孪晶以及孪晶内的基面滑移系。通过对压缩后的时效单晶提取透射样进行观察，我们可以发现时效单晶压缩后，拉伸孪晶扩展到了整个微柱体积，且孪晶区域内虽然析出相取向发生了接近90°旋转，基面滑移系仍然可以有效剪切析出相，如图4d-e所示。

图4f和g分别为该取向均匀化单晶与时效单晶压缩工程应力-应变曲线。如图4f所示，均匀化单晶压缩时，屈服之后伴随着一定程度的应变硬化，之后在应变6%-9%时发生了显著的软化。结合组织观察我们可以推断出，该取向均匀化单晶屈服以及应变硬化是由于柱面滑移引起的，而显著的软化是由于微柱扭折引起的，曲线上较小的应变跳跃是由于小体积孪晶形核造成的。基于屈服应力，计算出均匀化单晶柱面滑移CRSS约为108 MPa，而拉伸孪晶CRSS应该大于97 MPa。相比于均匀化单晶，时效单晶屈服应力明显降低，这主要是由于时效降低了基体中固溶原子浓度，从而降低了孪晶形核临界剪切应力。基于屈服强度，时效单晶中拉伸孪晶的CRSS可估算为62 MPa。

图4 垂直于晶体c轴压缩单晶二次电子图（a-c）和透射电子组织（d-e）以及对应压缩工程应力应变曲线：（a）和（b）分别为6%应变和15%应变均匀化单晶二次电子图，

（c）应变15%的时效单晶二次电子图

（d）和（f）应变为15%的时效单晶透射电子显微组织

（f）和（g）分别为均匀化与时效单晶压缩工程应力-应变曲线

本研究还探索了沿晶体c轴压缩时，单晶的变形行为，实验结果如图5所示。该研究中单晶c轴与压缩轴夹角α约为5-7°。在该取向下，虽然基面滑移系施密特因子较小，约为0.1，但是由于基面滑移系CRSS较小，该取向单晶仍然以基面滑移为主，如图5a-b所示。均匀化单晶屈服应力约为425 MPa，因此，其基面滑移临界剪切应力约为40 MPa，高于软基面取向单晶所计算的基面临界剪切应力。一般认为，对于一个特定变形机制，其临界剪切应力是恒定的，与取向无关。但是，之前也有研究表明施加到位错核心结构上的法向垂直分应力会影响该机制所测得临界剪切应力，因此，随着单晶取向不同，同一种变形机制也会表现出不同的临界剪切应力。在该取向下，时效单晶临界剪切应力为52 MPa，因此时效诱导了硬取向基面滑移强化。

图5 沿晶体c轴压缩后的单晶二次电子图像（a-b）以及对应压缩工程应力应变曲线（c-d）：

（a）和（b）分别为应变15%的均匀化单晶与时效单晶表面二次电子图像

（c）和（d）分别为均匀化单晶与时效单晶压缩工程应力-应变曲线

 综上所述，本研究利用微尺度力学实验方法研究了Mg-Gd-Y-Zr合金低时效硬化的本质原因。研究表明软基面取向单晶在变形过程中由于基面位错剪切析出相会引起滑移路径软化，从而造成流动失稳以及应力软化现象。垂直于单晶c轴压缩时，由于时效诱导固溶原子脱溶，会引起拉伸孪晶形核应力降低。沿单晶c轴压缩时，单晶表现出时效硬化现象。该工作可以为高性能时效硬化镁合金提供理论指导。

02、文章发表

该文章发表在《Journal of Magnesium and Alloys》2023年第11卷第5期：

[1] X.Z. Jin*, W.C. Xu*, D.B. Shan, B. Guo, B. Jin, M.T. Pérez-Prado, A quantitative microplasticity-based approach to rationalize the poor strengthening response of polycrystalline Mg alloys [J]. Journal of Magnesium and Alloys, 2023, 11(5): 1656-1671.

03、文章下载

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04、中文摘要

该研究旨在探究弱织构多晶Mg-Gd-Y-Zr合金低时效硬化能力的本质原因。该研究结合微柱压缩与分析电镜研究了纳米析出相对不同取向单晶基面滑移和拉伸孪晶的影响。实验结果表明，有利于基面滑移启动（“软”基面滑移取向）的单晶在变形过程中，由于基面位错极易剪切析出相，从而诱导了基面滑移系软化。此外，垂直于晶体c轴压缩时，固溶态单晶以柱面滑移变形为主。时效后，由于固溶原子脱溶，促进了拉伸孪晶形核。最后，沿晶体c轴压缩时（压缩轴与晶体c轴夹角约为5-7°），单晶主要以“硬”基面滑移变形为主，时效诱导了该取向单晶硬化，且变形过程中没有出现应变集中。该研究表明，稀土镁合金低时效硬化能力与基面位错剪切析出相以及该过程诱导的应变集中有关。

05、Abstract

This work aims to understand the inefficiency of nanoprecipitates to strengthen a weakly textured, polycrystalline Mg-Gd-Y-Zr alloy. An experimental micromechanical approach consisting on micropillar compression combined with analytical electron microscopy is put in place to analyze the effect of nanoprecipitation on soft and hard basal slip and twinning in individual grains with different orientations. This study shows that, in grains that are favorably oriented for basal slip (“soft” basal slip), aging leads to extreme localization due to the ability of basal dislocations to shear the nanoparticles, resulting overall in the softening of basal systems. Additionally, in grains in which the c-axis is almost perpendicular to the compression axis, prismatic slip dominates deformation in the solid solution state and nanoprecipitation favors twinning due to the concomitant lattice solute depletion. Finally, in grains oriented with their c-axis making an angle of about 5–7° with respect to the compression axis, which deform mainly by “hard” basal slip, precipitation leads to the strengthening of basal systems in the absence of obvious localization. This work reveals that the poor hardening response of the polycrystalline alloy is related to the capability of basal dislocations to shear the nanoparticles, in the absence of Orowan looping events, and to the associated basal slip localization.

06、作者简介

第一作者/通讯作者简介：

靳学泽（第一作者/通讯作者），博士毕业于哈尔滨工业大学，先后于马德里先进材料研究所（IMDEA）和香港城市大学从事博士后研究。从事镁合金塑性变形与强化以及金属3D打印相关研究，以第一作者/通讯作者在Acta Materialia，Scripta Materialia等期刊发表SCI期刊论文11篇，为Materials & Design、Materials Science & Engineering: A和Journal of Magnesium and Alloy等期刊审稿人。

徐文臣（通讯作者），哈尔滨工业大学材料学院教授，博士生导师。中国兵工学会材料科学与工程专业委员会委员，全国塑性工程学会旋压论坛委员，自然科学基金通讯评审专家。从事轻质难变形材料复杂结构的精密成形理论、装备及组织性能控制理论等方面的研究工作，发表学术论文110余篇，申请发明专利50余项。曾获2013年黑龙江省自然科学奖一等奖。

单德彬，哈尔滨工业大学教授，博士生导师。长江学者特聘教授，入选“百千万人才工程”国家级人选，授予“有突出贡献中青年专家”称号。现任哈尔滨工业大学金属精密热加工国家级重点实验室常务副主任，兼任全国塑性工程学会常务理事，《Manufacturing Review》、《材料科学与工艺》、《航空制造技术》和《锻压技术》等期刊编委。发表学术论文300余篇，其中SCI收录200余篇。曾获国家技术发明奖二等奖和科学技术进步奖二等奖各1项。

Maria Teresa Pérez-Prado，高级研究员，曾担任马德里先进材料研究所副所长，在Nature（NEWS & VIEWS）及Acta Materialia等期刊发表学术论文200余篇，长期担任Acta Materialia等期刊审稿人。