一、研究背景

在过去的二十年里，含有长周期有序堆垛（LPSO）相的新型高强度镁合金因其优异的力学性能而备受关注。这类合金在室温和高温下均表现出比传统镁合金更优异的力学性能。LPSO相主要在含有过渡金属（TM）和稀土（RE）元素的三元镁合金中形成，其中α-Mg相的密排六方（hcp）晶体结构基面上富集了RE和TM元素。然而，尽管这些合金具有出色的力学性能，但其微观结构演变和变形机制仍需深入研究，特别是富集溶质原子所堆垛形成的原子团簇层（CALs）和纳米片层（CANaPs）的演化过程仍没有相关报道，使LPSO相的产生过程仍然较少足够的理论依据。

最近，匈牙利罗兰大学的Jenő Gubicza教授课题组通过同步辐射技术结合电子背散射衍射（EBSD）技术，对Mg-Y-Zn-Al合金快速凝固带（RSRC）拉伸过程中的微观结构演变进行了深入研究。发现该合金在拉伸过程中展现出独特的双模态微观结构，包括细小的再结晶晶粒和粗大的非再结晶晶粒，以及由富溶质堆垛层错形成的簇状排列层（CALs）和纳米板（CANaPs），或完整的长周期有序堆垛（LPSO）相。初始微观结构对合金的力学性能有显著影响，特别是经过400°C退火处理后，合金的再结晶百分数显著增加，位错密度降低，导致强度略有下降但延伸率显著提升。分析表明，在拉伸过程中形成的大部分位错为非基面<a>型和锥面<c+a>型，这些位错的激活对于合金的塑性变形行为至关重要。该研究不仅揭示了该合金在拉伸过程中的微观结构演变机制，还为优化镁合金的成分设计与力学性能提供了重要的理论依据。

二、图文导读

本研究为了获取更多关于微观结构的信息，对初始状态和热处理后的样品进行了EBSD分析，结果如图1所示。晶粒取向差小于2°的区域被视为再结晶区域，再结晶晶粒的面积分数约为46±10%，这些晶粒的平均晶粒尺寸为790 nm。从EBSD图像中获得的整个区域、未再结晶区域和再结晶区域的极图也证实了初始合金具有<10-10>丝织构，这与XRD结果相符。显然，观察到的柱面丝织构是由未再结晶晶粒的择优取向形成的，这些晶粒的<10-10>轴平行于挤压方向，而再结晶晶粒则表现出较为随机的取向。

图1 初始合金的EBSD结果，(a, d)整个研究区域、(b, e)未再结晶晶粒和(c, f)再结晶晶粒的取向图与极图，电子束方向垂直于取向图和极图的平面

图2展示了在拉伸过程中Mg-Y-Zn-Al合金位错密度、晶粒尺寸以及位错阵列随塑性应变增加的变化。对于初始合金和经过300°C退火2小时的样品，随着塑性应变的增加，位错密度上升，晶粒尺寸减小。当塑性应变达到10~15%时，位错密度增加至约18~20×1014 m-2。相比之下，经过400 °C退火2小时的样品在相同塑性应变下的位错密度较低，约为2~4×1014 m-2，这是由于高温退火导致再结晶晶粒比例增加，从而降低了初始位错密度。初始合金和300 °C退火样品的初始晶粒尺寸约为200 nm，在塑性应变达到10%时减小至约100 nm。而400 °C退火样品的初始晶粒尺寸较大，约为250 nm，但随着塑性应变的增加，其晶粒尺寸也呈现出减小的趋势。位错阵列在塑性应变低于5%时迅速增加，随后趋于饱和。这意味着在拉伸初期，位错倾向于形成低能态配置，如位错偶极子或低角度晶界，其应变场被其他位错屏蔽。随着塑性应变的进一步增加，位错组态变得更加复杂，屏蔽效应减弱，导致位错阵列增加。

图2 初始合金以及经300 ℃和400 ℃退火处理的样品中，(a)位错密度、(b)晶粒尺寸和(c)位错阵列随真应变的变化情况

为了深入理解合金的硬化机制，研究分析了Taylor硬化曲线（如图3所示），即流变应力与位错密度平方根之间的关系。结果表明，在塑性应变低于3%时，合金的硬化效应较弱；而当应变超过3%后，硬化效应显著增强。图4的示意图可解释Taylor硬化曲线所观察到的两阶段硬化现象，大多数位错为非基面<a>型，柱面平行于水平面，基面则垂直于水平面，Mg₁₂YZn相以基面上形成的CANaPs和LPSO相形式存在，成为位错滑移的有效障碍。在图4a中，一柱面位错（由黑色实线表示）在低塑性应变下于CANaPs和LPSO相之间弯曲，与另一柱面位错相互作用导致基面扭折，由于大多数晶粒的<10-10>轴近似平行于拉伸方向（ED），因此该弯曲是不可动的。然而，在低应变下，这种相互作用导致的硬化并不显著，因为这些位错非常靠近作为障碍的CANaPs/LPSO相，即使后一位错不存在，前一位错的移动也会受到阻碍。

在高应变下，额外的柱面位错在平面上弯曲（见图4b），这些位错并不靠近CANaPs/LPSO相，故而产生了额外的硬化效果，这与观察到的位错随塑性应变增加而增加的现象（见图2c）是一致的。即在低应变下，CANaPs/LPSO相两侧的位错具有相反的符号，从而相互屏蔽了应变场；随着应变的增加，这种效应逐渐减弱，导致位错阵列增加。图4c展示了高应变下由丝织构引起的额外硬化，在两个相交的柱面位错之间的反应导致在第三个柱面上形成另一个柱面位错（两个初始位错的伯格斯矢量分别标记为b1和b2，而新生成的位错的伯格斯矢量标记为b3）。由于具有<10-10>轴平行于拉伸方向的晶粒择优取向，拉伸方向垂直于后一位错的滑移面，因此具有伯格斯矢量b3的位错是不可滑移的，从而有助于硬化。随着应变的增加，垂直于CANaPs/LPSO相的位错数量增加，该效应更加显著，导致Taylor硬化持续增强。

图3 泰勒硬化图：初始合金以及经300℃和400℃退火2小时后的样品中，流变应力(σ)与位错密度(ρ)平方根的关系

图4 (a) 低应变和(b)高应变条件下，位于基面CANaPs和基面LPSO之间柱面<a>位错的弯曲。柱面和基面分别平行与垂直水平面。

图(c)阐释了两个相交的柱面<a>位错之间的相互作用，这种作用导致在第三个柱面上形成了另一个<a>位错。两个初始位错的伯格斯矢量分别标记为b1和b2，而新生成位错的伯格斯矢量标记为b3。

三、结论与展望

本研究对Mg-0.9%Zn-2.05%Y-0.15%Al（at%）合金快速凝固带拉伸过程中的微观结构演变进行了原位研究，揭示了该合金在拉伸载荷下的变形机制和微观结构变化。研究结果表明，合金中的位错密度随着塑性应变的增加而显著上升，最高可达18~20×1014 m-2，且大部分位错为非基面<a>型。退火处理对合金的微观结构和力学性能有显著影响，特别是400 °C退火显著提高了再结晶晶粒的比例，降低了位错密度，从而略微降低了屈服强度，但显著提高了延伸率。此外，研究还发现，位错与LPSO相或CANaPs纳米片层之间的相互作用对合金的硬化行为有重要影响，尤其是在高应变条件下硬化效果显著。本研究不仅加深了对Mg-Zn-Y-Al合金在拉伸过程中微观结构演变的理解，还为优化此类合金的力学性能提供了重要的理论依据。

四、文章信息

该文章发表在《Journal of Magnesium and Alloys》2024年第12卷第5期：

[1] Jenő Gubicza*, Kristián Máthis, Péter Nagy, Péter Jenei, Zoltán Hegedűs, Andrea Farkas, Jozef Veselý, Shin-ichi Inoue, Daria Drozdenko, Yoshihito Kawamura. In-situ study of the microstructure evolution during tension of a Mg-Y-Zn-Al alloy processed by rapidly solidified ribbon consolidation technique [J]. Journal of Magnesium and Alloys, 2024, 12(5): 2024-2040.

五、中文摘要

Mg-Y-Zn-Al合金快速凝固带展现出卓越的力学性能，具有广阔的应用潜力。该材料具有双峰微观结构，由细小的再结晶晶粒和粗大的非再结晶晶粒组成，且含有富集溶质原子的堆垛层错，如形成原子团簇层（CALs）和纳米片层（CANaPs），或直接形成完整的长周期堆垛有序（LPSO）相。为了揭示其变形机制，本工作利用同步辐射分析技术，深入研究了Mg-0.9%Zn-2.05%Y-0.15%Al（at%）合金在拉伸过程中产生的位错排列。为了研究初始微观结构对力学性能的影响，对初始合金分别在300 °C和400 °C下退火2小时。300 °C退火对初始微观结构、其在拉伸过程中的演变以及拉伸加载下的变形行为无显著影响。然而，400 °C退火导致再结晶晶粒分数显著增加，位错密度降低，强度略有下降。样品在塑性应变为10~25%时失效的最大位错密度约为16~20 × 1014 m−2。衍射谱分析表明，拉伸过程中形成的大部分位错为非基面<a>型和锥面<c+a>型，这与从EBSD数据中获得的Schmid因子分布结果一致。研究还发现，塑性应变低于3%时位错诱导的Taylor硬化远低于塑性应变高于3%的Taylor硬化，可以通过柱面位错与CANaPs/LPSO板面之间相互作用的模型来解释。

六、英文摘要

Mg-Y-Zn-Al alloys processed by rapidly solidified ribbon consolidation (RSRC) technique exhibit an exceptional mechanical performance indicating promising application potential. This material has a bimodal microstructure consisting of fine recrystallized and coarse non-recrystallized grains with solute-rich stacking faults forming cluster arranged layers (CALs) and nanoplates (CANaPs), or complete long period stacking ordered (LPSO) phase. In order to reveal the deformation mechanisms, in-situ synchrotron X-ray diffraction line profile analysis was employed for a detailed study of the dislocation arrangement created during tension in Mg - 0.9% Zn - 2.05% Y - 0.15% Al (at%) alloy. For uncovering the effect of the initial microstructure on the mechanical performance, additional samples were obtained by annealing of the as-consolidated specimen at 300 and 400 ℃for 2 h. The heat treatment at 300 °C had no significant effect on the initial microstructure, its evolution during tension and, thus, the overall deformation behavior under tensile loading. On the other hand, annealing at 400 °C resulted in a significant increase of the recrystallized grains fraction and a decrease of the dislocation density, leading to only minor degradation of the mechanical strength. The maximum dislocation density at the failure of the samples corresponding to the plastic strain of 10–25% was estimated to be about 16–20 × 1014 m−2. The diffraction profile analysis indicated that most dislocations formed during tension were of non-basal 〈a〉 and pyramidal 〈c + a〉 types, what was also in agreement with the Schmid factor values revealed independently from orientation maps. It was also shown that the dislocation-induced Taylor hardening was much lower below the plastic strain of 3% than above this value, which was explained by a model of the interaction between prismatic dislocations and CANaPs/LPSO plates.