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Efficient improvement of high-temperature ductility in selective laser melted GH4099 superalloy by Mg microalloying and optimized heat treatment

College of Materials Science and Engineering, Beijing University of Technology, Beijing, 100124, China 

https://doi.org/10.1016/j.msea.2025.147837 

Available online 2 February 2025. 

Abstract 

这项研究利用选择性激光熔化（SLM）技术的快速凝固特性来减少裂纹。通过在GH4099合金中加入少量镁作为晶界强化元素，并采用改进的热处理工艺，研究了改善GH4099合金高温延展性的机制。结果表明，镁富集在晶界碳化物和基体之间的界面上，限制了碳化物和基体之间的元素扩散，并影响了碳化物的形态和分布。

此外，当添加镁的GH4099合金与本文提出的改进热处理工艺相结合时，高温延展性从4.3%有效地提高到13.5%以上。在这一阶段，氧化镁起到了纳米级晶内碳化物成核点的作用，导致Σ3孪晶边界的比例大幅增加（12.9→88.6 %），同时有效提高了高温延展性。 

1. Introduction 

镍基高温合金广泛用于发动机部件，包括涡轮叶片、燃烧室和涡轮盘，因为它们能够在900°C以上的温度下长时间保持强度。这要求合金同时表现出卓越的高温强度和延展性。GH4099是一种典型的γ'-Ni3（Al，Ti）强化镍基高温合金，由于其相对较低的γ'相形成元素和较高的固溶体元素（如W和Mo）含量，因此从沉淀和固溶强化中获得优势。因此，它表现出优异的焊接性以及平衡的高温强度和延展性，提高了它与增材制造（AM）工艺的兼容性。通过选择性激光熔化 （SLM） 制备的 GH4099 高温合金由于其极快的凝固速率而可以最大限度地减少开裂，同时提高高温强度和延展性。然而，SLM制备（SLMed）GH4099 高温合金及其高温性能的研究受到限制，高温延展性保持在10%以下，这严重限制了其实际应用。 

目前关于提高 SLMed Ni 基高温合金高温延展性的研究主要集中在两个方面。I.，降低沉积样品中的裂纹密度，II.，通过优化沉淀物的分布和形貌来增强晶界（GBS）。 

研究SLMed GH4099合金的高温延展性损失机制对于开发用于航空航天发动机应用的高强度-延展性平衡高温合金至关重要。本工作选择具有六方晶系且在Ni中溶解度低的Mg，研究了均质化和微合金化（0.01 wt.% Mg或无Mg）对GH4099高温合金高温性能的强化和延展性机制。它提出了一种新的机理，为开发具有平衡强度和延展性的GH4099合金提供了理论指导。 

2. Materials and methods 

本工作使用了GRINM增材制造技术有限公司（中国）提供的气体雾化（GA）GH4099 粉末，粉末粒径范围为15至45μm。粉末和沉积样品的化学成分如表1所示。其中，“w.Mg“和”w.o.Mg“是GH4099合金的缩写，分别添加了0.01 wt.% Mg和不含Mg。图1显示了两种粉末的单峰粒度分布，平均粒度分别为35.00和35.72μm。 

Table 1. The actual compositions of GH4099 with and without Mg addition (weight percent%)   

Figure 1. Powder morphology and particle size distribution of GH4099 superalloys with/without Mg addition, (a) with Mg addition, (b) without Mg addition. 

GH4099合金的SLM工艺是在ASA-260M金属3D打印机上进行的。SLM工艺的参数如下：激光功率范围为315至335 W，扫描速率在800至1200 mm/s之间，扫描间距设置为100μm，层厚为40μm，交替扫描角度设置为67°，如图2所示。

  Figure 2. (a) Scanning strategy of minor Mg alloyed GH4099 superalloys,

 (b) physical appearance and the dimensions of tensile test samples;

 (c) physical appearance and microstructure of the as-deposited samples 

3. Results 

探索了优化的激光功率和扫描速度参数，相应的OM图像如图3（a）所示，图3（b-d）显示了沉积态GH4099的SEM微观结构和缺陷分析，揭示了一些平行于BD的微裂纹和未熔合空隙，但几乎没有垂直于 BD 的微裂纹和未熔合空隙。因此，SLMed GH4099高温合金在垂直于BD时表现出更大的延展性损失。  

Figure 3. (a) The microstructure of as-deposited GH4099 superalloy under different scanning parameters,

 (b, d) under 325W, 1200 mm/s deposited parameters parallel and perpendicular to the BD, and corresponding 

(c, e) defect characterization analysis 

图4所示的高温机械性能表明，在相同的ST条件下（4.3%→8.5%），Mg添加对高温延展性和强度的改善有限。然而，在HST之后，含镁合金的GH4099表现出增强的高温延展性，UTS和YS分别从396和390 MPa增加到443和433 MPa，伸长率超过15%。此外，与不含镁的时效合金（416、413 MPa，延展性8.5%）相比，GH4099高温合金在HST条件下表现出优于ST条件的高温机械性能。  

Figure 4. High-temperature (900°C) mechanical properties of as-aged GH4099 superalloy 

图8中的EPMA分析表明，GB处的块状碳化物为M23C6（（Cr，W，Mo）23C6），而棒状碳化物为MC（TiC）。对大块状和棒状碳化物进行了成分分布分析，如图 8（b）所示。结果表明，Mg 峰对应于C峰的内边界区域，表明碳化物/基体界面处存在Mg偏析。  

Figure 8. EPMA result of carbides at GBs, (a1-a5) EPMA mapping, (b) composition distribution along the line in (a1)

 MC碳化物在高温变形过程中的不稳定性导致Cr原子从基体扩散到MC碳化物中，取代了某些Ti原子。这个过程将配位多面体中金属原子的配位数从6增加到8，导致MC转化为M23C6。图9（a，b）显示了M的明场（BF）和高分辨率TEM（HRTEM）图像23C6GB处的碳化物，在碳化物和基体之间显示出约20 nm厚的过渡层。

图9（c）中的EDS结果表明，过渡层由γ'相组成。最近的研究报道了典型的反应MC+γ→M23C6+γ'，其中Ti在从碳化物到基体的转变过程中沿与Cr相反的方向扩散，导致γ'相在碳化物/基体界面处形成和积累。此外，与图9（c）所示的碳化物中的Ni含量相比，观察到Ti的微小分布，表明MC与M23C6过渡不完整，残留少量 MC 碳化物。这种现象在参考文献中也有报道。  

Figure 9. The transformation process of GB carbides 

图14（a-b）总结了Mg影响GH4099高温合金高温延展性的机制。碳化物对GB强度至关重要，表现为大而有棱角的块状 M23C6在不含Mg样品。这种形态促进了变形过程中GND和γ'相的积累。当位错密度饱和时，会形成空隙，从而对延展性产生不利影响。碳化物从GB周围的基体中吸收元素，例如Cr、Al和Ti，这可能会抑制强化γ'相的形成。  

Figure 14. Schematic diagram illustrating the mechanism of Mg and HST heat treatment on the high-temperature ductility of GH4099 superalloy 

图15比较了最近研究中使用MgGH4099高温合金与其他高温合金热处理SLMed的高温机械性能。GH4099高温合金在这项工作中表现出更好的高温强度-延展性平衡，验证了其作为高温部件替代材料的潜力。

  Figure 15. Comparison of the high-temperature mechanical properties of the HST-treated with 

Mg GH4099 superalloy proposed in this work with those of other superalloys used at temperatures above 900°C 

4. Summary 

少量镁的合金化显著提高了GH4099高温合金在HST条件下的高温延展性，使其伸长率达到13.5%。与HST条件下的原合金相比，提高了59%，与ST条件下的原合金相比，提高了68%。 镁在ST条件下富集于GB碳化物/基体界面，抑制了M23C6向MC转变，减小了GB处碳化物的尺寸，促进了各向同性生长。