研究背景  

 在生物医学工程领域，骨科多孔植入物的设计和制造一直是研究的热点。人口老龄化的加剧和交通事故伤害的上升对高性能骨科多孔植入物的需求日益增加。激光粉末床熔化(LPBF)增材制造技术通过精确控制激光束逐层熔化金属粉末，能够制造出具有复杂几何结构的三维实体，成为制备具有精细内部结构的多孔植入物的理想方式。

然而，目前镁合金力学性能相对较低，制成多孔结构后，其强度和模量进一步降低；镁合金耐腐蚀性能较差，导致多孔植入物过早失效、镁离子局部浓度过高、甚至氢气积聚等问题。因此，提升多孔植入物力学和耐腐蚀性能成为镁合金骨科多孔植入物研究领域亟需解决的重要问题。本文重点研究成型参数中轮廓扫描次数及后续热处理对镁合金多孔植入物力学与耐腐蚀性能的影响规律，为镁合金多孔植入物的LPBF制备提供参考。 

    文章亮点  

采用粉末床激光熔化(LPBF)增材制造技术制备了JDBM镁合金多孔植入物，揭示了轮廓扫描(C)次数(1C、2C、6C)和打印后固溶处理(T4)、时效处理(T5)对LPBF-JDBM镁合金多孔植入物压缩性能与耐腐蚀性能的影响，分析了影响机制。 

 图文解析  

随着轮廓扫描次数的增加，多孔植入物的压缩性能逐步提高。从图1(b)可以看出，单次轮廓扫描的1C多孔植入物的压缩性能最低，随着轮廓扫描次数增加，压缩强度、屈服强度、杨氏模量均明显增加。6C多孔植入物压缩性能最佳：压缩强度67.8MPa，屈服强度47.9MPa，杨氏模量1.09GPa，与1C多孔植入物相比，压缩强度、屈服强度和杨氏模量分别提高了66%、55%、38%。   

图1 JDBM镁合金多孔植入物压缩曲线(a)与(b)压缩性能      

 图2为多孔植入物浸泡实验前后的形貌对比图和腐蚀速率。从图2a-b可以看出，轮廓扫描次数对多孔植入物内部成型质量影响不大，但对宏观孔隙率影响显著：6C宏观孔隙率最低，为59.2%，1C和2C宏观孔隙率较高，分别为67.2%和63.7%，即随着轮廓扫描次数的增加，多孔植入物宏观孔隙率呈下降趋势。多孔植入物最终腐蚀速率如图2e所示，6C腐蚀速率最高，达到1.01mm/year，2C腐蚀速率最低，为0.55mm/year，6C腐蚀速率比2C高83.6%。   

图2 不同轮廓扫描次数JDBM镁合金多孔植入物腐蚀性能(浸泡28天)：(a)多孔植入物腐蚀前后3D图，(b)腐蚀前后3D图二维截面

(c)浸泡试验中的体积损失，(d)浸泡后多孔植入物内的腐蚀产物体积，(e)多孔植入物腐蚀速率 

  腐蚀后多孔植入物的室温压缩性能如图3所示。与浸泡前相比，浸泡后多孔植入物的室温压缩性能显著下降：浸泡前多孔植入物的压缩强度为40-68MPa、屈服强度为30-48MPa、杨氏模量为0.79-1.09GPa，浸泡后分别下降至12.8-15.9MPa、9.8-13.9MPa、0.39-0.5GPa，降幅分别达到70-81%、64-80%、48-64%。三种多孔植入物浸泡前后的变化各不相同：6C多孔植入物的力学性能下降最为明显，压缩强度下降了81.1%、屈服强度下降了79.5%、杨氏模量下降了64.2%；而2C多孔植入物的力学性能降幅最低，但压缩强度降幅仍高达70.6%。浸泡后，2C多孔植入物的力学性能反超6C多孔植入物：压缩强度高出24%，屈服强度高出42%，杨氏模量高出28.2%。与浸泡后体积损失相比，多孔植入物的压缩强度损失率更大，为体积损失率1.5-1.8倍。

图3 浸泡28天后JDBM镁合金多孔植入物(a)压缩曲线与(b)压缩性能 

  图4为T4和T5热处理6C多孔植入物浸泡后的形貌与耐腐蚀性能。如图4a-b所示，浸泡7天后6C多孔植入物整体结构依然相对完整并保持三维联通性，降解产物并未将孔隙填满。T4-4h和T5-4h热处理后多孔植入物腐蚀速率明显低于打印态，如图4e所示，表明短时间时效处理和短时间固溶处理均能有效降低多孔植入物的腐蚀速率，其中短时间时效处理作用更佳。T5-4h时效处理后，多孔植入物表现出最佳的耐腐蚀性能：浸泡7天后，腐蚀速率为0.44mm/year，与打印态相比，下降了58.9%。与打印态最佳耐腐蚀性能(2C，0.55mm/year，图4e)相比，T5-4h时效处理后，多孔植入物腐蚀速率更低，下降20%。T4-4h固溶处理后，多孔植入物的耐腐蚀性能也有明显提升，腐蚀速率为0.66mm/year，与打印态相比，下降了38.3%。长时间时效处理时(T5-8h)，与打印态相比，多孔植入物的耐腐蚀性能仍有所提升(腐蚀速率下降21.5%)，但与短时间时效处理相比，多孔植入物耐腐蚀性能下降明显(腐蚀速率由0.44mm/year增加至0.84mm/year)。与其他样品不同，长时间固溶处理后(T4-16h)，多孔植入物耐腐蚀性能有所下降，腐蚀速率为1.45mm/year，与打印态相比，提高了35.5%。浸泡7天后多孔植入物体积损失率和腐蚀产物体积变化规律与腐蚀速率类似，如图4c和图4d所示。

图4 不同热处理下JDBM镁合金多孔植入物腐蚀性能(浸泡7天)：(a)多孔植入物腐蚀后3D形貌图，(b)腐蚀后3D图二维截面

(c)浸泡试验中体积损失，(d)浸泡后多孔植入物内的腐蚀产物体积，(e)多孔植入物腐蚀速率 

  浸泡7天后热处理多孔植入物室温压缩应力应变曲线与压缩性能如图5所示。不同多孔植入物的残余压缩强度从高到低排序为：T5-4h>T5-8h>打印态>T4-4h>T4-16h，即与打印态相比，T5处理能够有效提高多孔植入物压缩强度，而T6处理则显著降低多孔植入物的压缩强度。T5-4h多孔植入物残余压缩强度最高，为43.5MPa，与打印态相比，提高了28.3%。T4-16h多孔植入物残余压缩强度最低，仅为26.2MPa，与打印态相比，下降了22.9%。从浸泡后多孔植入物强度来看，短时间时效处理样品具有最佳的压缩强度。与打印态相比，不同热处理后多孔植入物杨氏模量均有所降低，杨氏模量从高到低排序为：打印态>T5-8h>T5-4h>T4-4h>T4-16h，即T5和T4处理均会降低多孔植入物的弹性模量，其中T4固溶处理降幅更为明显。不同的热处理工艺中，T5-8h长时间时效处理后，多孔植入物弹性模量最高，为1.00GPa，相对于打印态降幅为7.4%，腐蚀速率最低的T5-4h多孔植入物弹性模量次之，为0.80GPa，相对于打印态降幅为25.9%；T4-4h和T4-16h固溶处理后，多孔植入物弹性模量为0.75和0.68GPa，降幅分别为30.6%和37.0%。   

图5 不同热处理条件下JDBM镁合金多孔植入物(6C,浸泡7天)压缩曲线(a)与压缩性能(b) 

研究结论  

 (1) 轮廓扫描次数与多孔植入物压缩性能正相关。随着扫描次数增多，多孔植入物的承载能力显著增强，其中6C多孔植入物相较于1C多孔植入物，压缩强度提高了约66%，弹性模量提高了约38%。扫描次数增加提高了多孔植入物实心率，宏观孔隙率下降，从而增加了实际承载面积。 

(2) 轮廓扫描次数对多孔植入物腐蚀速率的影响呈现先下降后上升的规律。经28天浸泡实验测定，1C多孔植入物的腐蚀速率为0.82mm/year，2C 多孔植入物的腐蚀速率最低，为 0.55mm/year，6C多孔植入物的腐蚀速率最高，达到1.01mm/year。这种变化趋势与多孔植入物表面粗糙度和残余应力密切相关。

 (3) 短时间时效处理(T5-4h)和短时间固溶处理(T4-4h)均能有效降低多孔植入物的腐蚀速率，而长时间时效(T5-8h)和长时间固溶处理(T4-16h)效果较差，T4-16h甚至会加速多孔植入物的腐蚀。 

(4) 不同热处理工艺对多孔植入物残余力学性能影响各异。与打印态相比，T5处理能够提高多孔植入物的压缩强度，但会降低其弹性模量；T4处理则会使压缩强度和弹性模量均显著降低。 

(5) 对于LPBF镁合金多孔植入物而言，最佳工艺参数为采用6次轮廓扫描，随后进行4小时时效处理(T5-4h)。该工艺参数组合能够显著提升多孔植入物的压缩性能、耐腐蚀性能以及腐蚀后的残余压缩性能，为其在生物医学工程等领域的应用提供了有力的数据支持和性能保障。 

团队介绍    

袁广银，教授、博士生导师，从事可降解医用金属（镁、锌合金）临床应用研究。提出了“生物安全性、材料强韧性、降解可控性”三性合一的可降解医用金属的研究思想，研发了可降解医用镁合金和锌合金专利材料，解决了镁合金“可控降解”和锌合金“老化”的国际性难题。专利镁合金JDBM骨钉成功完成了178例多中心人体临床试验。成功研发了抗老化的高强韧可降解医用锌合金，在血管支架和吻合钉等领域进行了临床转化。在生物材料知名期刊Biomaterials、Advanced Materials等发表SCI论文200余篇，被引用8000余次。多次应邀在国际学术会议做大会Keynote报告，在英国举行的第十届国际可降解医用金属大会上被授予“杰出贡献奖”。授权发明专利46项（含3项美国发明专利），实现技术成果转化15项。  

付彭怀，副研究员、博士生导师，从事镁合金新材料设计开发、铸造新技术、增材制造技术研究。入选2010年上海交通大学SMC-晨星青年学者和2015年度上海市青年科技启明星奖励计划；获得2009年中国专利优秀奖、2010年上海市技术发明一等奖、2013年中国有色金属工业科学技术奖二等奖、2022年中国有色工业科学技术奖一等奖；发表学术论文100余篇，授权专利22项。