“ 白云石在650℃分解，750℃完全分解。在950℃保温2小时，CaCO3完全分解，水合3小时得到相对纯净的产物。”

1、摘 要

白云石是一种重要的钙镁资源，用途广泛。以白云石为原料，经焙烧、水蒸气水合、沉淀干燥制得纯氢氧化镁(MH)和氢氧化钙(CH)。研究了不同焙烧温度、保温时间和水蒸气水化时间对白云石分解产物的影响。当焙烧温度为950℃、保温时间为2 h、水蒸气水合时间为3 h时，制得了纯的MH和CH，并用X射线衍射仪和红外光谱对CH和MH的特征衍射峰进行了表征。扫描电子显微镜进一步表明，用所描述的制备方法可以制备得到片状MH和立方CH的CaMG(CO3)2。在水化产物分析中，产物950-2-3的质量损失为1.17g，纯度较高。该方法具有新颖性、低环境污染和低成本等优点，在白云石的高利用率方面显示出很大的潜力。

2、文章来源

https://doi.org/10.1007/s11837-025-07497-7

3、思维导图

4、文章概要

白云石矿粉称重后，置于80℃吹干炉中烘干6h，然后在升温速率为10℃1的马弗炉中焙烧。焙烧条件为650C、750C、850C和950C分别焙烧1h和2h。焙烧产物通过筛子研磨，不添加任何试剂。水化产物的产率分析：将相同质量的煅烧白云石粉末称重，均匀平铺在圆盘上。对于每个焙烧温度，准备三个平行的等温样品，并将其放置在预先设计的三层夹持器中。三个平行的等温样品被放置在底部装满水的不锈钢锅中，并用电磁炉加热。然后，产生的蒸汽可以穿透粉末的内部水化，防止团聚。每1小时采集一个样品。3小时后，所有样品都被采集并进行1-3小时的水化。最后，样品在150°C的烤箱中加热，直到获得恒定的重量，研磨，筛分和储存。

如图2a所示，在650℃和750℃的焙烧温度下，保温1h，在焙烧产物的X射线衍射谱中观察到CaMG(CO3)2的特征衍射峰，表明白云石原料的主要成分是CaMG(CO3)2，在较低的焙烧温度和较短的保温时间下，还没有完全分解。随着焙烧温度的升高和保温时间的延长，CaMG(CO3)2的特征衍射峰逐渐减弱，其他杂质峰也逐渐消失。32.24°、37.39°、53.88°、64.18°和67.40°的衍射峰归属于生成的CaO。28白云石在650℃开始分解为CaCO_3。CaCO_3的特征峰在29.57℃时逐渐减弱，表明CaCO_3随着温度的升高逐渐分解为CaO。和C分别在图3和图4中指定。

图3a显示了CaCO3在X射线衍射谱中的特征衍射峰，表明Ca(CO3)2在650°C焙烧温度下发生了初步分解。如图3B-d所示，在2h值为18.52°、33.91°、37.91°、50.75°、58.56°和64.20°的特征衍射峰归属于MH。30.如图3B-d所示，在2h值为18.12°、28.79°、34.16°、47.21°、50.90°、54.42°和64.20°的特征衍射峰属于CH31的特征峰。此外，在所有水化产物的X射线衍射谱中都没有观察到MgO和CaO的特征峰，说明水化过程是彻底的。

在650℃的焙烧温度下，焙烧产物的X射线衍射谱以CaMG(CO3)2的特征衍射峰为主，与水化反应无关(图4A)。随着保温时间的延长，Ca(CO3)2的特征衍射峰强度在保温1h后减弱，当焙烧温度达到750℃时，表面原料进一步分解。在850℃保温2 h后得到的X射线衍射峰中，CaCO3的特征衍射峰逐渐减弱，在950℃时几乎消失，表明延长保温时间后CaCO3完全分解。如图4B-d所示，随着焙烧温度的升高和保温时间的延长，CH和MH的衍射峰变宽变尖，水化彻底。当焙烧温度为950℃，水化时间为1~3h时，两种水化产物中均有氧化镁的衍射峰，但不明显，表明有少量过结晶的氧化镁不参与水化。

在红外光谱分析中，原始白云石在1418 cm-1,1878 cm-1和723 cm-1的特征吸收峰与矿物中的CO有关(图5A)。在750°C下焙烧后，碳酸盐分解生成二氧化碳气体并泄漏。图2。(A)不同焙烧温度(°C)下制备的接收白云石的X射线衍射图，以及(B)1 h和(C)2 h不同焙烧温度下水化产物的X射线衍射图。(在650°C到950°C之间形成的产品从下到上按顺序堆放)。研究了从白云石5895中制备优质氢氧化镁和氢氧化钙产品，相关特征峰消失。白云石焙烧产物水化后在3698 cm-1附近的特征峰归因于MH30中的O-H伸缩振动和CH33中3640 cm-1附近的O-H伸缩振动，表明通过白云石焙烧-水蒸气水化可以成功地制备MH和CH(图5B-e)。水化后的所有样品中均检测到游离羟基。在850℃保温2 h水化程度最高，在950℃保温3 h水化程度最高。

保温2小时后，随着焙烧温度的升高，白云石中的CO分解。在850℃时，1418 cm-1和878 cm-1的特征峰逐渐减弱，723 cm-1的特征峰消失(如图6a-c所示)。与保持1h的产物的红外光谱相比，矿物中CO相关的特征峰减弱，表明分解程度进一步增强，且在85 0℃和95 0℃焙烧温度下这种影响更为明显。MH中O-H键的伸缩振动峰出现在约3698 cm-1处，它向波数&GT移动；与水中O-H键的伸缩振动峰相比(约3400-3500 cm-1)。34，35焙烧温度达到750℃后，观察到Ca-O键的伸缩振动峰在约550 cm-1处。当温度达到850℃时，CaCO_2开始分解，由于后续水化的影响，Ca-O键的振动峰向较低的波数移动。如图6B-D所示，在950C时，它累积移动了18厘米。在大约3640cm-1处观察到CH中O-H键的伸缩振动峰，其波数略低于MH。此外，随着氢氧化钙含量的增加，峰强度逐渐增大。在6502-3、750-2-2、850-2-2和950-2-2(图6)中，O-H伸缩振动带分别移动到3433、3429、3431和3439 cm-1。这些位移表明在生成的MH和CH38中存在氢键相互作用。38在850℃保温2小时和950℃保温1小时水化程度最高。

如图7A所示，扫描电子显微镜显示，原始白云石的晶体形态为菱形，类似方解石。白云石晶体表面呈马鞍形，表面出现与解理面平行的双晶线，结构致密，表面压痕是由于双晶结构造成的。39白云石集合体为颗粒状，致密块状，颗粒大小不一，结晶度好，有序性高。保温1小时后，焙烧温度为650℃(图7B)，表面颗粒尺寸减小，白云石原料未完全分解。块状物质主要为CaMG(CO3)2和CaCO3。保温2小时后(图7C)，CaMg(CO3)2的残留量减少，CaCO3晶须的数量增加。随着焙烧温度升高到750℃，保温1小时(图7D)，CaMG(CO3)2比650℃和图4进一步分解。不同的焙烧温度(°C)和水化时间(H)(保温2 h)下白云石的X射线衍射谱。白云石5897制备优质氢氧化镁和氢氧化钙产品的研究白云石5897呈马鞍形，表面出现与解理面平行的双晶线，结构致密，导致断裂的表面压痕是由于双晶结构造成的。39白云石聚集体呈颗粒状，密度大，颗粒大小不一，结晶度好，有序性高。

保温1小时后，焙烧温度为650℃(图7B)，表面颗粒尺寸减小，白云石原料未完全分解。块状物质主要为CaMG(CO3)2和CaCO3。保温2小时后(图7C)，CaMg(CO3)2的残留量减少，CaCO3晶须的数量增加。随着焙烧温度升高到750℃，保温1小时(图7D)，CaMG(CO3)2比650℃进一步分解，CaCO3也开始分解。大部分块状颗粒在保温2小时后消失(图7E)。X射线衍射谱分析表明，此时块体中剩下的一小部分是CaCO3。焙烧温度提高到850℃(图7F)，表面颗粒变得更细，CaMG(CO3)2的峰消失，表明其完全分解。这一发现得到了X射线衍射谱的支持。随着焙烧温度的升高，CaCO3分解生成CaO，导致碳酸盐含量显著降低。同时，表面由原来的致密结构转变为疏松的孔状结构，这是由CaCO3分解产生的CO2溢出所产生的。

图7G显示，延长保温时间会导致明显的孔状结构。40焙烧温度提高到950℃，随着保温时间的延长，颗粒空隙逐渐增加，如图7H和图I所示。此外，许多分解产物CO2溢出变得更细，CaMG(CO3)2的峰消失，表明它们完全分解。这一发现得到了X射线衍射谱的支持。随着焙烧温度的升高，CaCO3分解生成CaO，导致碳酸盐含量显著降低。同时，表面由原来的致密结构转变为疏松的孔状结构，这是由CaCO3分解产生的CO2溢出所产生的。图7G显示，延长保温时间会导致明显的孔状结构。40焙烧温度提高到950℃，随着保温时间的延长，颗粒空隙逐渐增加，如图7H和I所示。此外，大部分分解产物二氧化碳从通道溢出，白云石被最大程度地分解。

焙烧温度达到650℃，随着水化反应的进行，MgO晶须消失，表面形成许多MH的片层结构，而MH的表面极性很强，导致MH容易粘结而形成MH团聚，如图8和9a-c所示。在750℃的焙烧温度下，当生成CaO时，随着水化和保温时间的增加，颗粒变得更细。如图8和图9d-f所示，晶粒密度增加，表面形成片状MH和CH立方结构，并形成许多条纹细槽。这些结构构成了CH的典型表面形态。图8和9G-L表明，水化产物主要是堆积的片状MH和立方CH，水化产物在850℃和950℃时容易膨胀并产生许多裂纹，保温时间为2 h，水化时间为3 h，与初始焙烧温度相比，裂纹增加，表明CaCO3分解和CaO水化成功进行。

如图10所示，MH和CH的含量都随着保温和水化时间的延长而增加。纵向对比表明，焙烧产物的含量在3.77~4.81g之间，剩余质量为晶态氧化镁，与分析结果相符，不参与水化反应。值得注意的是，MH和CH的含量随着温度的升高而增加。表I显示，在950-2-3中，D达到1.17g，而纯MH和纯CH分别为3.77g和4.81g。剩余的质量为晶态氧化镁，不参与水化反应，与X射线衍射分析相一致。

5、结  论

以白云石为原料，通过焙烧-水蒸气水合法制备氢氧化镁和氢化氢，并根据焙烧温度和水化时间的不同确定表征产物的性质和纯度。MH和CH作为阻燃剂已在其他领域显示出应用前景。研究的主要结论如下：经X射线衍射仪分析，白云石在650℃分解，750℃完全分解。在950℃保温2小时，CaCO3完全分解，水合3小时得到相对纯净的产物。FTIR分析表明，样品在850℃和950℃时具有最强的水化效应，特征峰明显，对应于四组实验(850-1-2、850-2-2、950-1-3和950-2-1)。扫描电子显微镜分析表明，白云石集合体具有颗粒状和致密的块状结构。随着水化时间的延长和焙烧温度的升高，层状MH和立方CH逐渐生成。对水化产物产率的分析实验表明，焙烧温度和保温时间增加，MH和CH的产率随着水化时间的延长而增加。950-2-3样品纯度最高。F检验表明，焙烧温度对失重有显著影响。这种方法是制备聚合物阻燃剂的阻燃填料的一种有效和更具成本效益的替代方法，同时满足日益严格的防火安全标准。