“镁”智库 | 层厚对激光粉末床熔融WE43镁合金成形质量与组织性能的影响
来源:JMACCMg | 作者:大镁 | 发布时间: 173天前 | 40 次浏览 | 分享到:

一、研究背景

WE43是一种沉淀强化型稀土镁合金,具有较高的比强度和比刚度,良好的抗蠕变性能和阻燃性,被广泛应用于航空航天器零部件的制造。由于良好的生物相容性和适当的降解速率,近年来WE43镁合金在可降解医疗植入物领域的应用也得到了广泛的关注。运用激光粉末床熔融(Laser Powder Bed Fusion,L-PBF)技术加工WE43镁合金能够有效满足航空航天和医疗植入物领域的定制化复杂结构制造需求,在未来有着广阔的应用前景。由于镁合金特殊的理化性质,在L-PBF过程中极易产生缺陷,能够良好成形的工艺窗口非常有限。WE43镁合金具有复杂的沉淀强化机制,其微观组织和力学性能对加工热历程的变化具有较高的敏感性。L-PBF工艺的控制参数可达十余种以上,其中层厚是两次相邻的铺粉扫描过程间加工平台的下降距离,控制激光能量在空间内沿建造方向的分布,决定工件的成形精度和制造效率,对不同材料的组织性能有着不同的影响规律。

基于此,清华大学温鹏副教授等人研究了层厚对L-PBF WE43镁合金成形质量与组织性能的影响。研究结果表明,增大层厚可以使WE43合金产生了更多的沉淀相、更细的晶粒尺寸和更低的织构强度,提升力学性能并导致腐蚀速率加快。随着层厚从10增加到40 μm,块状样品的抗拉强度和伸长率从257 MPa和1.41%显著提高到287 MPa和15.12%。

二、图文导读

文章首先通过块体成形实验探究了10~40 μm的不同层厚下能够获得较高成形质量的激光功率-扫描速度窗口,发现层厚一定时,激光能量输入偏低会产生形状不规则的未熔合缺陷,而偏高则会产生圆形的气孔缺陷;随着层厚的增加,WE43良好成形所需的激光功率依次增大,而扫描速度范围均在600~1000 mm/s之间,如图1所示。当层厚增大时,为保证层间足够的搭接率,激光熔池的深度需要相应增加,因此需要更高的激光功率。

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图1 (a)层厚40 μm时激光功率和扫描速度对成形质量的影响(b)10~40 μm不同层厚的工艺窗口

使用EBSD表征了不同层厚优化参数样品的晶粒尺寸与取向分布情况,如图2所示,扫描区域均在样品横截面的中心附近。在层厚10 μm的LT10(LT为layer thickness简写)样品中,形状不规则的粗大晶粒占据了大部分检测区域,其等效圆直径在20~50 μm之间,表现出沿密排六方晶格[0001]晶向的强烈织构;在粗大晶粒之间夹杂着一些分散的细小等轴晶粒,等效圆直径在10 μm以下,表现出随机分布的取向。随着层厚的增加,样品中粗大晶粒的面积占比减少,等轴晶粒区域的比例相应增加,整体的织构强度也逐渐减弱。在LT20样品中,等效圆直径2~4 μm的细等轴晶粒已经可以形成较为连续的区域,异常长大晶粒呈岛状分布在其中。在LT30样品中,粗大晶粒的面积占比进一步减少,并出现了一些较大的等轴晶粒,其等效圆直径在10 μm左右。在LT40样品中,几乎没有粗大晶粒,微观组织完全由等轴晶粒组成,包括直径2~4 μm的细晶粒和10 μm左右的较大晶粒,两种尺寸的晶粒存在各自集中的分布。从LT10到LT40,样品的面积加权晶粒尺寸依次降低,表明较大晶粒的占比减少,而LT20到LT40的算术平均晶粒尺寸依次增大,意味着细晶粒的平均尺寸有所增大。与LT20相比,LT30和LT40样品采用了相同的扫描速度和更大的激光功率,产生的熔池深度更大,冷却速度更慢,造成了细晶粒尺寸的增大。此外,随着层厚的增大和织构强度的降低,样品中2~15°的低角度晶界占比依次降低。结合SEM观察到的析出相分布情况,可以认为不规则粗大晶粒对应着金属间化合物析出相较少的纤维状区域,而细等轴晶分布的区域则对应金属间化合物含量较高的网状区域。


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图2 层厚10~40 μm样品(LT10-LT40)EBSD表征结果:(a)IPF图(b)极图(c)晶粒尺寸统计(d)算术平均晶粒尺寸、面积加权平均晶粒尺寸和低角度晶界比例

使用EBSD扫描了LT10样品的顶部,如图3所示,可以发现LT10样品最顶层也存在一层由随机取向的细等轴晶组成的区域,厚度约60~70 μm,织构强度明显低于内部的不规则粗大晶粒。在细等轴晶下方存在一层沿建造方向(BD)更长的柱状晶粒,其底部与样品顶部的距离约90~120 μm,与图3-10所示的LT10工艺对应的单层激光熔池深度基本一致,说明表层的等轴晶和下方的柱状晶都是最后一层激光熔池凝固得到的。根据凝固理论,激光熔池底部具有较快的凝固速率和较低的温度梯度,易形成柱状晶。受到温度梯度的影响,这些柱状晶表现出较为接近基面(0001)的取向。在下方更早打印的层中,基面取向的晶粒体积逐渐增大,而其他取向的较小晶粒体积没有显著增大,数量明显减少,说明基面取向大晶粒的生长是通过吞并其他取向小晶粒实现的。


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图3 LT10样品顶部EBSD扫描结果:(a)IPF图(b)区域1和2的局部放大(c)区域1和2的极图

使用SEM观察了不同层厚样品中的析出相形态和分布情况,如图4所示。随着层厚的增加,样品中析出相的体积分数呈上升的趋势。其中尺寸1 μm以上的析出相体积基本不变,增加的析出相尺寸大部分在1 μm以下。通过TEM搭载的能谱仪可知,较大的析出相主要是Y2O3,而体积较小的析出相为Mg-RE金属间化合物,如图4(c)。


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图4 (a)不同层厚样品中的析出相分布情况(b)析出相面积占比(c)LT20样品中不同形态的析出相TEM图像与元素分布

对不同层厚的样品进行了拉伸实验,结果如图5所示,其中铸造样品取自制备粉末剩余的退火态铸锭棒料。由于细晶强化作用,LT40样品具有最高的抗拉强度和延伸率,分别达到了287.2±2.2 MPa和15.12±0.79%,屈服强度(RP0.2)约238.2±2.6 MPa。LT20和LT30样品含有部分异常长大的晶粒,虽然屈服强度较LT40略有上升,抗拉强度仅有小幅降低,但是延伸率明显下降至7%左右。完全由异常长大晶粒组成的LT10样品则几乎没有韧性,延伸率甚至低于退火态的铸造样品,屈服强度和抗拉强度均较低。


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图5 LT10-LT40样品与铸造退火态样品拉伸试验结果:(a)试件尺寸与应力-应变曲线;(b)屈服强度、拉伸强度与断裂延伸率统计;(c)断口形貌

在Hank’s溶液中进行了体外浸泡实验和电化学测试,结果如图6所示。随着层厚的增加,样品的耐蚀性呈现降低的态势,并且均显著高于铸造样品。高层厚样品中腐蚀速率的加快可能与析出相数量与体积分数增大有关,析出相与Mg基体间存在一定的电位差,在腐蚀性介质中可形成原电池加剧样品的电化学腐蚀。


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图6 不同层厚样品在Hank’s溶液中的(a) PDP 曲线(b)Nyquist图(c) 氢气生成量(d) pH 值变化(e) 浸泡 24 小时后的样品图片

三、结论与展望

综上所述,增大层厚可以通过抑制WE43的晶粒生长实现晶粒细化,同时析出相数量增加,提升力学性能并导致腐蚀速率加快。即便使用较低的层厚,L-PBF WE43的腐蚀速率仍然远超铸造产品,必须采取额外措施进行抑制,如表面改性。因此WE43的L-PBF工艺应当采用相对较大的层厚,以便在尺寸精度允许且熔合质量不恶化的情况下提高机械性能和加工效率。

四、文章信息

该文章发表在《Journal of Magnesium and Alloys》2024年第12卷第04期:[1] Bangzhao Yin, Jinge Liu, Bo Peng, Mengran Zhou, Bingchuan Liu, Xiaolin Ma, Caimei Wang, Peng Wen, Yun Tian, Yufeng Zheng*. Influence of layer thickness on formation quality, microstructure, mechanical properties, and corrosion resistance of WE43 magnesium alloy fabricated by laser powder bed fusion [J]. Journal of Magnesium and Alloys, 2024, 12(4): 1367-1385.

五、中文摘要

镁合金的激光粉末床熔融(L-PBF)在轻量化结构件和可降解医疗植入物的制造方面具有广阔的应用前景。层厚(LT)是L-PBF工艺的重要参数,对不同材料组织性能的影响有所不同,其对镁合金的影响亟需研究。本文研究了10~40 µm层厚对WE43成形质量和组织性能的影响。针对不同的层厚优化激光能量输入,块体样品的相对致密度均可超过99.5%,且实现良好成形所需的激光功率随着层厚的增加而增加,而扫描速度存在相对固定的范围。层厚增加产生了更多的沉淀相、更细的晶粒尺寸和更低的织构强度。在熔合质量一致的前提下,随着层厚从10 μm增加到40 μm,块状样品的抗拉强度和伸长率从257 MPa和1.41%显著提高到287 MPa和15.12%,这可以归因于增大层厚抑制晶粒生长产生的细晶强化效果。然而,随着层厚的增加,样品在Hank’s溶液中的腐蚀速率加快,原因是沉淀相增多加剧了微电偶腐蚀。

六、英文摘要

Laser powder bed fusion (L-PBF) of Mg alloys has provided tremendous opportunities for customized production of aeronautical and medical parts. Layer thickness (LT) is of great significance to the L-PBF process but has not been studied for Mg alloys. In this study, WE43 Mg alloy bulk cubes, porous scaffolds, and thin walls with layer thicknesses of 10, 20, 30, and 40 µm were fabricated. The required laser energy input increased with increasing layer thickness and was different for the bulk cubes and porous scaffolds. Porosity tended to occur at the connection joints in porous scaffolds for LT40 and could be eliminated by reducing the laser energy input. For thin wall parts, a large overhang angle or a small wall thickness resulted in porosity when a large layer thicknesses was used, and the porosity disappeared by reducing the layer thickness or laser energy input. A deeper keyhole penetration was found in all occasions with porosity, explaining the influence of layer thickness, geometrical structure, and laser energy input on the porosity. All the samples achieved a high fusion quality with a relative density of over 99.5% using the optimized laser energy input. The increased layer thickness resulted to more precipitation phases, finer grain sizes and decreased grain texture. With the similar high fusion quality, the tensile strength and elongation of bulk samples were significantly improved from 257 MPa and 1.41% with the 10 µm layer to 287 MPa and 15.12% with the 40 µm layer, in accordance with the microstructural change. The effect of layer thickness on the compressive properties of porous scaffolds was limited. However, the corrosion rate of bulk samples accelerated with increasing the layer thickness, mainly attributed to the increased number of precipitation phases.

七、作者简介

第一作者/通讯作者简介:

尹浜兆(第一作者),清华大学机械工程系博士生

温鹏(通讯作者),清华大学机械工程系副系主任,长聘副教授,博士生导师,研究领域包括可降解生物材料及其增材制造、激光材料加工、材料加工数值模拟,与北京大学材料学院、北京大学第三医院、德国亚琛工业大学等单位开展跨学科合作,形成了紧密团结、优势互补的医工交叉团队。